Phương pháp tách biệt và tinh chế hợp chất hữu cơ
Kết tinh là phương pháp quan trọng để tách biệt và tinh chế những chất hữu cơ ở dạng rắn.
Nguyên tắc: chất rắn tách ra từ dung dịch bão hòa của chất đó khi thay đổi điều kiện hòa tan (dung môi, nhiệt độ).
Ví dụ: Kết tinh chất rắn benzoic acid
Các bước tiến hành:
a) Hòa tan hỗn hợp chất rắn benzoic acid lẫn tạp chất ở nhiệt độ sôi của dung môi (nước) để tạo dung dịch bão hòa.
b) Lọc nóng để loại bỏ phần chất rắn không tan.
c) Để nguội dung dịch lọc.
d) Lọc lấy chất rắn (benzoic acid) để kết tinh.
II. Phương pháp chiết
Dùng để chuyển chất từ hỗn hợp ở môi trường rắn hoặc lỏng sang môi trường lỏng khác để thu được chất có độ tinh khiết cao hơn.
Nguyên tắc: mỗi chất lỏng có sự phân bố khác nhau trong hai môi trường không hòa tan vào nhau.
Các bước tiến hành:
Chiết chất từ môi trường rắn (chiết lỏng – rắn):
- Ngâm hoặc đun hỗn hợp chất rắn với dung môi thích hợp.
- Loại bỏ phần chất rắn không tan, thu lấy “dịch chiết” chứa chất cần phân tách.
Chiết chất từ môi trường lỏng (chiết lỏng – lỏng):
- Cho dung dịch chứa chất cần chiết vào phễu chiết, thêm dung môi dùng để chiết vào.
- Lắc đều phễu chiết rồi để yên, hỗn hợp sẽ tách thành hai lớp.
- Mở khóa phễu chiết và lần lượt thu lấy từng lớp chất lỏng riêng biệt.
- Làm bay hơi dung môi từ dịch chiết để được chất tan cần phân tách.
Chiết lỏng - lỏng
III. Phương pháp chưng cất
Là phương pháp tách và tinh chế quan trọng đối với các chất lỏng.
Nguyên tắc: thành phần các chất khi bay hơi khác với thành phần của chúng có trong dung dịch lỏng.
Chưng cất gồm hai giai đoạn: bay hơi và ngưng tụ.
Chưng cất chất lỏng
IV. Phương pháp sắc kí
Phương pháp sắc kí được dùng để tách các chất rắn từ hỗn hợp của chúng.
Nguyên tắc: dựa trên sự khác nhau về khả năng được hấp phụ và hòa tan chất trong hỗn hợp cần tách.
- Chất hấp phụ (pha tĩnh): hấp phụ các chất trong hỗn hợp cần tách trên bề mặt của nó.
- Chất lỏng hoặc chất khí (pha động): đi qua pha tĩnh sẽ hòa tan và kéo chất tan đi theo.
Có nhiều loại sắc kí: sắc kí giấy, sắc kí bản mỏng, sắc kí cột.
Phương pháp sắc kí cột thường dùng để phân tách chất.
Cách tiến hành:
- Chất hấp phụ (silica hay alumina) được nhồi vào một cột hình trụ (pha tĩnh). Hợp chất cần tách được đưa vào thành một lớp mỏng phía trên bề mặt cột.
- Cho dung môi thích hợp (pha động) chảy qua cột, dung môi kéo chất tan đi theo.
- Chất được hấp phụ kém trên bề mặt pha tĩnh và tan tốt trong dung môi sẽ đi ra khỏi cột sắc kí trước, còn chất được hấp phụ mạnh trên bề mặt pha tĩnh và kém tan trong dung môi sẽ đi ra sau.
- Làm bay hơi dung môi từ dung dịch chứa mỗi chất đi ra từ cột sắc kí để thu lấy chất có độ tinh khiết cao hơn.
Tách chất bằng sắc kí cột
